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三通道原子荧光法同时测定食盐中铅、总砷、总汞的方法学评价与质量控制思考

文献概况

本文发表于《化学分析计量》2026年第35卷第3期,由南阳市产品质量检验检测中心完成,受河南省市场监督管理局科技计划项目(HNSCJK202564)资助。研究建立了三通道原子荧光法同时检测食用盐中铅、总砷和总汞的方法,并进行了方法验证和标准比对。

方法原理与关键技术参数

原子荧光光谱法(AFS)是一种基于原子荧光现象的痕量元素分析方法,具有高灵敏度、低检出限和可同时测定多种元素的特点。三通道原子荧光法通过三个独立的荧光检测通道,分别测定不同元素的荧光信号,实现多元素同时检测。

参数 设定值 技术说明
载液 1.5% HCl 提供酸性环境,促进元素还原
还原剂 1.5% NaBH₄ + 0.4% K₃[Fe(CN)₆] + KOH 将目标元素还原为原子态
上机液 1.0% 硫脲 + 0.01% 草酸 消除干扰,稳定信号
灯电流 40 mA 提供激发光源
原子化温度 200°C 原子化反应温度

方法性能评价

性能指标 铅 总砷 总汞
检出限 6 µg/kg 5 µg/kg 2 µg/kg
平均回收率 80.8%~110% 80.8%~110% 80.8%~110%
相对标准偏差(n=6) 1.9%~11% 1.9%~11% 1.9%~11%

从方法性能看,该方法的检出限满足食盐中铅、砷、汞的检测需求。我国食品安全国家标准 GB 2762-2022 规定食盐中铅的限量为 0.5 mg/kg(500 µg/kg),总砷为 0.5 mg/kg,总汞为 0.05 mg/kg(50 µg/kg)。该方法的检出限远低于限量值,能够满足合规性检测的要求。

然而,回收率范围较宽(80.8%~110%),相对标准偏差也有一定波动(1.9%~11%),这提示方法的精密度和准确度仍有提升空间。在实际检测中,应加强质量控制,如使用标准物质进行校准、进行空白试验、加标回收试验等,以确保检测结果的可靠性。

与金属材料检测技术的关联

虽然本文研究对象是食盐中的重金属,但其方法学原理与金属材料中的痕量元素检测具有相通之处。在钢管、管件和焊接材料的质量控制中,化学成分分析是基础环节,其中痕量元素(如 S、P、N、O、H 等)的含量对材料的力学性能、焊接性能和耐蚀性能有重要影响。

原子荧光光谱法在金属检测中的应用也日益增多,特别是在砷、汞、硒等元素的检测方面具有独特优势。例如,在不锈钢管和合金管的耐蚀性能评价中,砷和硒的含量会影响材料的点蚀敏感性和应力腐蚀开裂倾向。在焊接材料的检测中,汞的微量存在可能影响焊缝金属的高温性能。

质量控制与检测体系思考

本文方法适用于基层检验检测机构对食盐中铅、总砷和总汞的同时快速检测,这体现了方法学研究中"实用化"和"基层适用性"的导向。在钢管和管件的质量检测中,同样需要关注检测方法的实用性和基层适用性。许多小型管件生产企业缺乏先进的检测设备和专业检测人员,因此开发简单、快速、准确的检测方法具有重要的现实意义。

从质量控制体系的角度看,本文方法的优势在于可同时测定三种元素,提高了检测效率,降低了检测成本。在钢管和管件的质量检测中,多元素同时检测技术同样具有应用价值。例如,在焊接材料的化学成分检测中,采用多元素同时分析技术(如 ICP-OES、XRF 等),可以同时测定 C、Mn、Si、Cr、Mo、V 等多种元素,提高检测效率和质量控制水平。

学习心得与启示

本文的研究思路——开发多元素同时检测方法以提高检测效率——对钢管和管件的质量检测具有借鉴意义。在实际工程中,我们往往面临检测项目多、检测周期长、检测成本高等问题,多元素同时检测技术是解决这些问题的有效途径。

同时,本文也提醒我们,方法验证是方法开发中不可或缺的环节。在将新方法应用于实际检测之前,必须进行充分的方法验证,包括线性范围、检出限、精密度、准确度、干扰试验等。在钢管和管件的质量检测中,同样需要建立完善的方法验证体系,确保检测结果的准确性和可靠性。

此外,本文方法在回收率和精密度方面的表现也提示我们,方法学研究中应关注方法的稳健性和适用性。在实际检测中,样品基质、前处理方式、仪器状态等因素都可能影响检测结果,因此需要建立完善的质控措施,如定期校准、空白试验、加标回收、平行样检测等,以确保检测结果的可靠性。